1. CONTEXTES INDUSTRIEL ET SCIENTIFIQUE

1.1. Une situation préoccupante pour l’industrie

Une grande partie des produits des industries pharmaceutiques, agroalimentaires, cosmétiques, chimiques et des matériaux sont des produits pulvérulents, ou bien des solides mis en forme à partir de poudres. L’importance économique de ces " solides divisés " peut donner le vertige. Ainsi, vers le milieu des années quatre-vingt-dix le ministère américain du commerce estimait à mille milliards de dollars annuels l’impact économique qui leur était imputable, soit plus de dix fois la valeur du déficit commercial des Etats-Unis avec le Japon [2]. Sur un autre plan, les procédés mettant en jeu des solides divisés sont d’immenses consommateurs d’énergie, la part belle étant détenue par les procédés de broyage (près de 6 % de l’énergie électrique mondiale).

En contrepartie, il faut constater que l’élaboration, la mise en œuvre de ces poudres sont encore l’objet du plus pur empirisme. Si l’on reprend l’exemple précédent du broyage, pour être complet, on doit ajouter que le rendement énergétique d’une telle opération (rapport de l’énergie servant à la fragmentation à celle consommée par un broyeur) ne dépasse que très rarement les 5 %, ce qui est -sans nul doute- le signe d’une maîtrise déplorable. Quiconque aura visité une ligne de production de médicaments pharmaceutiques sous forme de poudre aura été frappé par le contraste existant entre la haute technicité développée pour le conditionnement et l’emballage (qui font d’ailleurs que les procédés concernés deviennent presque impossibles à copier) et un certain archaïsme qui prévaut dans les opérations antérieures, c’est-à-dire lorsque la poudre n’est plus figée. Plus généralement, l’ingénieur qui doit concevoir des procédés mettant en œuvre des solides divisés (stockage, mélange, compactage, fluidisation, broyage, classification, transport, ...) est souvent démuni, devant se baser soit sur son expérience personnelle, soit sur des essais en installation pilote qui sont coûteux et difficilement généralisables. Ces deux méthodes hypothèquent la fiabilité des installations et imposent des facteurs de sécurité importants. Ainsi, à l’opposé des opérations sur les fluides pour lesquelles les équipements correspondants peuvent être dimensionnés avec un niveau de confiance très élevé, celles mettant en présence des solides divisés sont redoutées de tous les secteurs industriels. Par exemple, on estime couramment que le temps de démarrage moyen d’une usine est dix fois pus grand dans le cas des solides divisés que dans celui des fluides, mais aussi qu’il est pratiquement nécessaire de connaître les bilans de matière et d’énergie à pleine échelle si l’on veut implanter une unité comportant des poudres [3].

Il est clair que le Génie des Procédés, en tant que science pour l’ingénieur, ne peut pas rester sans ignorer le constat pour le moins alarmant qui précède. Il se doit même de jouer un rôle moteur dans le développement d’une démarche plus scientifique de l’étude des solides et des milieux divisés … faute de quoi " nous (chercheurs et industriels) retournerons tous à la poussière " comme le prophétisait Brian Ennis lors d’une lecture plénière du colloque Powders & Grains en 1993 [4]. Mais avant d’analyser les moyens d’action, il est utile de se replacer dans le contexte historique du développement de cette discipline.

1.2. La place historique des solides divisés dans le Génie des Procédés

Le Génie des Procédés existe depuis environ un siècle comme science de l’ingénieur pour la conception, la mise en œuvre et l’optimisation -avec la triple contrainte économique, énergétique, puis écologique- des procédés. Sous l’impulsion de l’industrie pétrochimique, puis de l’industrie chimique toute entière, il s’est développé en tant que " Génie Chimique ", avant de s’intéresser à l’ensemble des secteurs industriels. Il est probable que cette évolution historique de la discipline a contribué à reléguer au second plan les opérations unitaires concernant les solides divisés, celles-ci pouvant sembler en effet moins cruciales à maîtriser pour les industries chimiques -et surtout pétrochimiques- que certaines opérations emblématiques (distillation, absorption, extraction, échange de chaleur, transport, …) portant sur les fluides. Mais ce n’est pas la seule explication. Les avancées significatives réalisées sur l’étude des trois premiers groupes de la classification de McCabe des opérations unitaires [5] ne l’ont effectivement été que parce que leurs liens phénoménologiques avec les sciences de base que sont la physico-chimie et la mécanique des fluides avaient été pleinement identifiés ou tissés. La complexité intrinsèque des milieux divisés, parfois considérés comme le " quatrième état de la matière ", a très certainement différé une approche plus rationnelle, reléguant ceux-ci au rang de parent pauvre durant plusieurs décennies.

La communauté du Génie des Procédés dans son ensemble s’accorde à dire que le Transport Phenomena de Bird, Steward et Lightfoot [6] a marqué un tournant décisif dans la révélation, dans la formalisation du lien " sciences de bases / phénoménologie / opérations unitaires " évoqué plus haut. Si l’on excepte le livre de Dalavalle Micromeritics [7], mais qui reste cependant plus proche de la caractérisation des particules individuelles que du comportement d’ensemble, un tel ouvrage fait indéniablement défaut dans le domaine des solides divisés. On peut donc s’interroger sur les sciences de base qui seraient nécessaires à l’établissement d’un schéma similaire aux fluides. Physico-chimie des poudres et mécanique des solides divisés sont inévitablement celles auxquelles on peut penser. Après quelques dizaines d’années de gestation, ces deux sciences ont atteint une certaine maturité [8], et des rencontres entre physiciens, rhéologues et physico-chimistes commencent à prendre forme, comme en témoigne la récente création du GdR " Pâtes et Poudres ". A n’en pas douter, il s’agit du type même d’échange dont le Génie des Procédés devra savoir tirer parti s’il veut identifier des phénomènes communs aux différentes opérations unitaires sur les solides et, en particulier, révéler des analogies. Pour être plus complet, il convient également de préciser que le Génie des Procédés a connu des développements différents selon les pays et les cultures. Ainsi, à l’analyse précédente, il faut ajouter qu’il existe de véritables écoles en Allemagne (les " héritiers " de Rumpf et de la Mecanische Verfahrenstechnik) et au Japon (ceux de Iinoya et de la puissante Society of Powder Technology of Japan) qui s’intéressent aux solides divisés depuis bien longtemps. Celles-ci ont en fait développé au côté des équipementiers de leurs pays une approche fortement teintée de Génie Mécanique, et qui a débouché sur des avancées d’ordre principalement technologiques. Ce n’est du reste pas un hasard si, de nos jours, les principaux équipementiers du domaine des solides divisés sont allemands et japonais. Enfin, la " petite histoire " [9] relèvera que la compagnie Du Pont, dont on dit [10] qu’elle est l’instigatrice du génie chimique américain, est née d’un broyeur de poudre à canon situé dans l’état du Delaware, machine infernale qui explosa en 1812, ce qui peut aussi faire dire que les problèmes de technologie des particules sont intemporels …

2. QUELLE APPROCHE POUR LE GENIE DES PROCEDES DES SOLIDES DIVISES ?

2.1. Génie des Procédés et Génie du Produit

Parallèlement aux trois contraintes économiques, énergétiques et environnementales qui correspondent à des évènements bien précis de l’histoire, l’industrie a intégré en moins de quinze ans une démarche qualité, basée sur la " satisfaction du client ". Ainsi, s’il reste toujours important de produire aux moindres coûts (énergétiques et économiques) et avec le moins de conséquences pour l’environnement, il est devenu capital de fournir des produits ayant un certain nombre de propriétés d’usage et donc de maîtriser, dans cette optique bien précise, le procédé qui les leur confère.

Il n’est pas possible de dresser une liste exhaustive de ces propriétés d’usage, tant celles-ci sont nombreuses et souvent très spécifiques de certains secteurs industriels. On peut cependant citer les plus courantes et qui concernent les poudres [11] : coulabilité, vitesse de dissolution, dispersabilité, pouvoir colorant, pouvoir abrasif, … C’est dans ce contexte qu’est né ce que l’on a coutume d’appeler de nos jours le " Génie du Produit " (ou encore " formulation "), discipline nouvelle que certains [12] ont pu voir comme un préalable au Génie des Procédés, mais qu’il est probablement plus raisonnable d’identifier comme un " axe de progrès " que ce dernier doit immanquablement intégrer. Ce n’est pas un hasard si près du quart des communications présentées lors du congrès ECCE 2 de Montpellier traitait du Génie du produit et de la maîtrise des propriétés d’usage [13], contre seulement 12 % au congrès SFGP 5 (soit quatre ans plus tôt).

Le Génie des Procédés des solides divisés est donc amené à grandir en même temps que, ou plus exactement, avec le Génie des Solides Divisés. Il lui faut ainsi prendre en compte, d’une manière intégrée et optimisée dans toutes les étapes de la fabrication, les spécifications des produits finis et intermédiaires qu’il faut produire et/ou manipuler [14] sous forme divisée. Ce défi est rendu d’autant plus ardu que la grande hétérogénéité et complexité des milieux granulaires et pulvérulents font que les propriétés d’usage requises peuvent atteindre une grande sophistication.

En tout état de cause, la problématique industrielle, à laquelle les chercheurs en Génie des Procédés des solides divisés doivent faire face (c’est-à-dire : traduire en termes scientifiques) depuis quelque temps, peut se résumer en deux questions :

- Comment peut-on caractériser rigoureusement la (les) propriété(s) d’usage recherchée(s) ?
- Comment doit-on agir sur le procédé pour obtenir les propriétés d’usage souhaitées ?

Répondre à la première partie de cette double interrogation nécessite comme préalable la mise en place de méthodologies rigoureuses pour " exprimer " ces propriétés, car la plupart d’entre elles sont définies (lorsqu’elles le sont) d’une manière qui est presque toujours empirique. Ainsi, c’est toujours la jauge de Hegman (ou celle de North), consistant à étaler une peinture à l’aide d’un couteau dans une rainure calibrée, qui permet de contrôler l’état de dispersion des pigments, alors que l’on peut constater une variabilité de lecture de 50 µm selon l’opérateur [15].

Ensuite, afin de donner une portée plus générale à cette recherche, il devient nécessaire de relier ces propriétés aux caractéristiques physiques (dimensions, morphologie, …) et physico-chimiques (énergie de surface, réactivité, …) des solides divisés concernés. C’est peut être ce va-et-vient entre l’échelle macroscopique -celle du comportement en vrac et des propriétés d’usage- et l’échelle microscopique -celle de la particule " isolée "- qui constitue en partie la clef du problème posé. Mais au-delà de l’expression de propriétés d’usage, dont certaines peuvent être très spécifiques et par conséquent difficilement généralisable à d’autres cas, se pose donc le problème de déterminer quels sont les " actionneurs " du procédé et comment les fixer pour obtenir les résultats escomptés. On peut penser, en tant que méthode globale, à avoir recours à l’analyse dimensionnelle. Mais le manque de connaissances en caractérisation des solides divisés rend cette méthode peu fiable et, sauf pour le cas de la fluidisation, il n’est pas encore possible de déterminer un nombre exhaustif de groupes adimensionnels pour représenter pleinement un problème. Dans ces conditions, les rares corrélations [16] établies par analogie avec le cas des fluides, restent bornées aux intervalles dans lesquels elles ont été établies, et c’est en tout état de cause le plus pur empirisme qui prévaut. Enfin, comme il a été dit plus haut, on ne peut plus raisonner " par étapes unitaires ", mais bien avoir une vision intégrée sur l’ensemble d’un procédé : ici encore, beaucoup reste à faire.

2.2. La caractérisation : un éternel problème ?

Comme on l’aura compris, c’est bien la caractérisation des solides divisés qui apparaît en filigrane derrière les idées précédentes, et qu’il faut considérer comme une discipline à part entière.

Cependant, alors que les propriétés physico-chimiques des fluides sont bien identifiées et répertoriées depuis longtemps dans des bases de données accessibles à tous, il faut bien admettre que la situation est totalement différente pour les solides divisés. En effet, presque quarante ans après la publication des travaux de Jenike [17] sur les fonctions d’écoulement, il n’existe pas de véritable consensus quant au moyen de mesure de cette caractéristique essentielle au dimensionnement des silos. De même, les discussions classiques autour des notions de taille et de forme des particules semblent prendre un tour philosophique et paraissent désespérément éternelles. A en croire le regretté Sunil de Silva [18], il s’agit là d’une véritable tragédie qui risque de retarder encore longtemps l’accession de la technologie des poudres au rang de véritable science, n’en prenant pour preuve que la diversité des résultats obtenus par plusieurs laboratoires utilisant le même moyen d’analyse.

2.3. L’enjeu des changements d’échelle

A n’en pas douter, une grande partie de ces questions " existentialistes ", mais qui débouchent sur de graves problèmes de dimensionnement, sont liées au manque de connexions scientifiques entre l’échelle microscopique (celle de la particule isolée) et l’échelle macroscopique (celle du vrac, ou de l’opération unitaire). La large majorité des principes et des théories sur lesquelles sont basés les instruments d’analyse granulométriques concernent des particules isolées : théorie de Fraunhofer et de Mie pour les granulomètres LASER, loi de Stokes pour les appareils à sédimentation, absorption lumineuse pour le  HIAC, variation de résistivité pour le compteur Coulter … Or tous ces appareils délivrent une information sous la forme d’une distribution de taille des particules, c’est-à-dire une information collective déduite d’une mesure qui l’est tout autant, mais qui se veut fondée sur une théorie microscopique. Qui penserait un seul instant que les fabricants de ces instruments détiennent à eux seuls les clés de la liaison micro-macro ? Il y a fort à parier ces " secrets technologiques " sont de simples ajustements en retour, des calibrations internes qui sauvegardent la reproductibilité des mesures, mais ne font pas leur universalité. Comme le rappelait récemment Paul Mort [20] : " la connaissance microscopique des milieux divisés ne cesse de s’affiner au niveau de la mesure et de la simulation des interactions entre particules et aux interfaces particulaires, alors que les problèmes industriels qui se situent à l’échelle macroscopique, restent toujours aussi peu résolus … ce qui creuse d’autant le fossé entre la recherche académique et l’industrie ".

Outre les problèmes déjà évoqués de dimensionnement que ces lignes soulèvent, celles-ci font aussi penser que cette intégration d’échelle micro-macro (voire donc nano-macro si l’on se réfère à la structure d’une particule) doit passer par une approche à un niveau mésoscopique, c’est-à-dire à une échelle intermédiaire qui rendrait compte du comportement collectif des solides divisés. A cet égard, le lien pourrait venir de la confluence de trois développements :

- Celui de capteurs permettant de diagnostiquer le comportement des solides divisés aux échelles méso et macro. A l’évidence, on rejoint ici la problématique de la caractérisation précédemment invoquée.
- Celui de la simulation à partir des modèles actuellement développés (voir paragraphe 3.1.), et qui se situe principalement au niveau des interactions (chocs) entre particules.
- Celui d’analogies avec l’étude des fluides, travail à réaliser sur la base des paradigmes qui ont été établis pour eux, et qu’il faudrait donc étendre.

Si c’est autour de ces trois points que pourrait se situer le principal champ d’action de la recherche en Génie des Procédés, il est tout aussi clair que cela devrait inévitablement passer par le développement de " modèles mésoscopiques ", c’est-à-dire fondés sur des connaissances théoriques à une échelle plus fine et " assouplis " par le jeu des analogies pour être utilisés aux échelles supérieures. Mais en tout état de cause, le chercheur en Génie des Procédés travaillant sur les solides divisés reste bel et bien tiraillé entre trois nécessités, qui sont tout autant cruciales les unes que les autres pour la pertinence de sa recherche :

- Celle, " fondamentale ", de suivre assidûment les travaux de ses collègues physiciens et physico-chimistes du solide et des milieux granulaires / pulvérulents, dans le but de les retranscrire en des termes permettant leur assimilation par sa propre discipline.
- Celle, " organique ", de développer cette branche du Génie des Procédés, soit sur la base de paradigmes déjà existants (ce qui nécessite leur adaptation), soit par création de nouveaux outils méthodologiques.
- Celle, " réaliste ", de saisir -dans leur urgence- les problématiques émanant de l’industrie, pour les rassembler, les traduire en des termes scientifiques, et tenter d’y apporter une première solution.

C’est très probablement de la qualité des raccords entre ces différents aspects que dépendra le " succès " du Génie des Procédés des solides divisés.

3. LE ROLE DE LA MODELISATION

Comme il a été dit plus haut, les enjeux scientifiques et économiques des solides et des milieux divisés sont importants, une vision intégrée s’impose de même qu’une profonde interaction avec le Génie du Produit, et à ce titre, toute une recherche méthodologique et unificatrice en expression de propriétés d’usage est donc à mener. Mais il est encore plus essentiel, pour asseoir la pertinence scientifique de cette branche du Génie des Procédés, de se pencher sur le développement des outils prédictifs que sont les modèles, et donc sur les concepts et les méthodes qu’il faut développer et/ou utiliser.

3.1. L’effervescence de la " modélisation particulaire " … et ses limites ?

Depuis le début des années quatre-vingt-dix, et du fait de la croissance spectaculaire de la puissance de calcul des ordinateurs, on assiste à une multiplication de recherches utilisant ce que l’on appelle la modélisation particulaire, direct analogue de la dynamique moléculaire pour les fluides. Il s’agit de modèles par essence discrets, c’est-à-dire qu’ils considèrent les particules comme étant des entités bien définies pouvant se déplacer individuellement selon des lois de mouvement fixées. La prédiction des déplacements des particules se fait à partir des bilans de forces prenant en compte la gravité et les collisions qui peuvent être multiples et non élastiques dans les modèles les plus sophistiqués [21]. Actuellement, les particules considérées dans ces modèles " analytiques et détaillés " sont de forme sphérique et restent millimétriques. Le nombre d’éléments manipulés se situe couramment entre 5 000 et 10 000, ce qui reste très loin de la réalité, et toute augmentation se paie très cher en temps de calcul. Dans leur récent travail sur la simulation 3D de mélange dans un appareil à ruban vertical, Kaneko, Shiojima et Horio [23] ont ainsi été obligés de multiplier la taille des particules considérées par un facteur huit pour n’en avoir " que " 100 000 à faire évoluer. Dans ces conditions, et puisque les intervalles de temps à considérer doivent rester très faibles pour garantir la résolution du modèle (de l’ordre de 100 microsecondes), un seconde de simulation correspondait à … huit heures de calcul ! Certaines opérations, comme l’enrobage à sec par exemple, échappent complètement à ce genre de modélisation puisque les fines particules qui doivent recouvrir les plus grosses (environ 100 µm) sont au nombre de 1 000 par porteur [24].

En tout état de cause, il est clair que l’avenir de ce type de modèle reste profondément lié à celui de l’augmentation de la puissance des ordinateurs. En effet, si on est encore très loin de pouvoir saisir toute la complexité des interactions entre particules dans un modèle (forces de surfaces, chocs inélastiques, effets de forme des particules, …), c’est surtout le nombre d’éléments à modéliser qui reste rédhibitoire : 109 fois plus faible que dans la réalité ! C’est la raison pour laquelle, la tendance serait plutôt aux modèles " hybrides ", c’est-à-dire incluant des facteurs macroscopiques, tels que la géométrie des appareils ou l’immobilité d’une portion de la masse de particules [25, 26].

3.2. Le besoin d’une approche systémique

Comme on l’aura compris, il semble difficile de penser que les modèles précédemment invoqués puissent être utilisés " tels quels " pour la prédiction du mouvement des particules dans un appareil de taille pilote ou industrielle. C’est aussi à ce titre qu’une approche de type systémique, qui partirait d’une réflexion à l’échelle macro ou méso, prend tout son sens. Cette vision a en fait fortement influencé l’ensemble de mes travaux de recherches. Elle est basée sur un certain nombre de concepts phares (distribution des temps de séjour, bilans de population, …) qui, de par leur élégance pratique et théorique, donnent une vraie " consistance organique " au Génie des Procédés. Dans cette discipline, on doit probablement en imputer la paternité à Peter Danckwerts [27], alors qu’elle existe dans d’autres domaines (Génie Industriel, sciences sociales, …) depuis le milieu du 20ème siècle. On peut à ce titre se référer [28] à l’ouvrage général de Joël de Rosnay intitulé Le Macroscope, et qui plaide pour l’utilisation de l’approche systémique dans les milieux complexes.

De tels modèles, qui ont déjà été utilisés pour décrire l’évolution des tailles de particules en cristallisation ou bien en broyage, possèdent deux atouts principaux pour tenter de répondre aux problèmes actuels posés par les solides divisés :

- Ils peuvent être définis aux échelles macro et méso, avant même de tendre vers une connaissance plus microscopique des phénomènes. Cet emboîtement (boîte noire / boîte grise / boîte transparente) confère une grande souplesse au raisonnement et rend l’approche systémique complémentaire d’une approche plus analytique.
- Ils sont fondés sur l’évolution d’une propriété pratique donnée au travers d’une opération unitaire ou d’un procédé, ce qui rassemble à la fois la notion de valeur d’usage et la nécessaire vision intégrée de cette valeur.

Cependant, il ne s’agit pas seulement d’appliquer ces notions, mais plutôt de continuer de les développer pour les étendre au cas des solides divisés. Par exemple, le concept de distribution de temps de séjour (DTS) peut être appliqué au broyage assez simplement (et d’une manière analogue à la réaction chimique) à condition que l’on admette que cette fonction ne dépend pas de la taille des particules, ce qui est vraisemblable si la zone active de broyage est intensément agitée. Mais qu’en est-il lorsque l’écoulement de particules de propriétés différentes induit un phénomène de ségrégation conduisant certaines particules à séjourner plus longtemps dans le broyeur ? Et pour le mélange des poudres en continu : Quel est l’effet d’une perturbation sur l’échelle de ségrégation ? Peut-on prédire cet effet à partir des modèles classiques ? … autant de questions essentielles dont il est particulièrement motivant de chercher à y apporter des réponses.

Références bibliographiques

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